更新時(shí)間:2020-08-18 點(diǎn)擊次數(shù):3006次
當(dāng)一臺(tái)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的雜散光一定時(shí),被分析的試樣濃度越大,其分析誤差就越大。astm認(rèn)為:“雜散光可能是光譜測(cè)量中主要誤差的來(lái)源。尤其對(duì)高濃度的分析測(cè)試時(shí),雜散光更加重要”。
雜散光對(duì)分析測(cè)試結(jié)果的誤差影響是隨著吸光度值增大而增大的。因此,吸光度值越大,對(duì)誤差的影響也越大。
產(chǎn)生雜散光的原因很多,其主要的原因大致有以下9個(gè)方面:
1.灰塵沾污光學(xué)元件(如光柵、棱鏡、透鏡、反射鏡、濾光片等)。
2.單色器內(nèi)壁黑化處理不當(dāng)。
3.準(zhǔn)直系統(tǒng)內(nèi)部或有關(guān)隔板邊緣的反射。
4.狹縫的缺陷。
5.熱輻射或熒光引起的二次電子發(fā)射。
6.光學(xué)系統(tǒng)屏蔽不好。
7.光束孔徑不匹配。
8.光學(xué)系統(tǒng)的像差。
9.光學(xué)元件被損傷,或光學(xué)元件產(chǎn)生的其他缺陷(如光柵、透鏡、反射鏡、棱鏡材料中的氣泡等)。
以上9個(gè)方面中,光柵是雜散光的主要來(lái)源。它產(chǎn)生的雜散光占總雜散光的80%以上。
雜散光的測(cè)試方法
目前,測(cè)試雜散光常用的方法是所謂“截止濾光法”(thecutofffiltermethod)或稱(chēng)作“濾光片法”(thefiltermethod)。主要是采用濾光片或?yàn)V光液來(lái)測(cè)試紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的雜散光。有時(shí)也采用he-ne激光器的632.8nm來(lái)測(cè)試雜散光。具體做法是在離632.8nm±5nm處進(jìn)行測(cè)試,測(cè)出的數(shù)值與632.8nm相比就是雜散光。
“截止濾光法”的具體測(cè)試方法:儀器冷態(tài)開(kāi)機(jī),預(yù)熱0.5h,如用“濾光片法”測(cè)試,則參比為空氣;如用濾光液來(lái)測(cè)試,則參比為溶劑(若用nai、nano2水溶液,則參比為蒸餾水)。設(shè)置儀器的縱坐標(biāo)為%t,橫坐標(biāo)為波長(zhǎng)nm),用濾光液時(shí),試樣比色皿中裝濾光液,參比比色皿中裝溶解液,將波長(zhǎng)調(diào)到相應(yīng)的波長(zhǎng)上(nai為220nm、nano2為340nm)進(jìn)行測(cè)試。